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食用油是由三分子脂肪與一分子甘油酸化而成的甘油酯,很多食用油富含不飽和脂肪酸,不飽和脂肪酸在某些環(huán)境作用下,極易被過氧化物氧化造成油脂酸敗,儲存困難。所以,過氧化值直接反應(yīng)了食用油zui初的氧化程度的標(biāo)志。過氧化值是判定食用油是否達(dá)到國家衛(wèi)生要求的zui常用標(biāo)準(zhǔn)。
當(dāng)過氧化值超出20mmol/kg時即表示油脂已經(jīng)不再新鮮。當(dāng)油脂酸敗到一定程度時過氧化物會形成醛和銅,此后過氧化值又會降低(酸價升高)。世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦過氧化值不應(yīng)超過10mmol/kg,否則食用后會發(fā)生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒癥狀。中國國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 2716—2005食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:食用植物油和植物原油的過氧化值都必須≤0.25g/100g(相當(dāng)于19.7mmol/kg),在國家其他標(biāo)準(zhǔn)中實行質(zhì)量分級管理。
根據(jù)《GB 5009.227-2016食品安全 國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過氧化值的測定》,在這項標(biāo)準(zhǔn)中明確指出對電位滴定儀的要求是:具有PH校正功能 和動態(tài)滴定模式,信號精度0.1mV且能實時顯示滴定曲線和一階微分曲線,具備20mL計量管、防擴(kuò)散滴 定頭以及對應(yīng)的電極。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求本文采用CT-1Plus多功能電位滴定儀并按照國標(biāo)的方法進(jìn)行樣品分析測試。
CT-1plus自動電位滴定儀參數(shù):
終點模式:智能判斷終點 終點判斷體積:前0.5;后0.3 zui慢滴加體積:7uL 每滴間隔時間:600ms | 終點判斷微分值:100 斜率計算間隔:4 zui高滴定速度:4 攪拌速度:200 |
儀器配置:
1.CT-1Plus電位滴定儀
2.攪拌臺
3.非水PH復(fù)合電極、ORC復(fù)合電極
4.100mL滴定杯
實驗試劑:
滴定劑:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 溶劑:異丙醇=1:1 ,異辛烷:冰醋酸=4:6 |
樣品: 食用油 | 反應(yīng)物:碘化鉀飽和溶液 |
檢測方法:
過氧化值:稱取5.00g 混勻(必要時過濾)的試樣,置于滴定杯中,加50mL 異辛烷—冰乙酸混合液,輕輕振搖使試樣*溶解。準(zhǔn)確加入0.5mL 飽和碘化鉀溶液,加入1 顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子,將滴定杯放在CT-1Plus電位滴定儀上,以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌60s,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)在自動電位滴定儀上滴定至終點。同時做空白實驗。 |