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AKF-2010V測(cè)定三羥甲基丙烷中的水分
簡(jiǎn)介
三羥甲基丙烷(簡(jiǎn)稱(chēng)TMP),白色片狀結(jié)晶。易溶于水、低碳醇、甘油、N,N-二甲基甲酰胺,部分溶于丙酮、乙酸乙酯,微溶于四氯化碳。主要用于醇酸樹(shù)脂、聚氨酯、不飽和樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、涂料等領(lǐng)域,也可用于合成航空潤(rùn)滑油、印刷油墨等,還可用作紡織助劑和聚氯乙烯樹(shù)脂的熱穩(wěn)定劑。本例采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定三羥甲基丙烷中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)
2. 溶劑: 無(wú)水甲醇
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱(chēng)取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 滴定延時(shí):10秒
● 終點(diǎn)延時(shí):10秒
● 漂移扣除:開(kāi)
● 終點(diǎn)保持:開(kāi)
● 體積極值:50mL
● 時(shí)間極值:30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來(lái)源:客戶(hù)
● 樣品名稱(chēng):三羥甲基丙烷
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:50%
● 滴定度:2.991mg/mL
● 漂移計(jì)算:扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱(chēng) | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s | 測(cè)量結(jié)果/% |
三羥甲基丙烷
| 0.9908 | 2.5730 | 240 | 0.769 |
0.1508 | 0.3924 | 110 | 0.754 | |
0.5099 | 1.2914 | 142 | 0.748 |
計(jì)算公式:X=(C*V-F)/(m*10)
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定三羥甲基丙烷中的含水量,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法