庫(kù)侖法水分測(cè)定儀是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系。
使用庫(kù)侖法水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng):
1、庫(kù)侖法水分測(cè)定儀進(jìn)樣量的控制:
庫(kù)侖法水分測(cè)定儀電解槽中試劑的電流容量約為200ml,更換一池試劑可多次重復(fù)取樣。考慮到測(cè)試時(shí)間、試劑消耗、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)等因素,進(jìn)樣量應(yīng)控制在樣品水分10μg-30μg之間。當(dāng)小于10μg時(shí)。水,以兩次平行測(cè)量數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值為報(bào)告值,大于30μg時(shí),偏差可能會(huì)增大。水,試劑消耗大,不經(jīng)濟(jì)。具體進(jìn)樣量取決于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。10-6液位指示器可與1ml注射器配合使用,注射量可在10-5液位以下依次遞減。
目前,液體產(chǎn)品水分含量的標(biāo)準(zhǔn)單位是mg/L。庫(kù)侖法水分測(cè)定儀具有直接計(jì)算功能。當(dāng)用戶輸入注射量時(shí),測(cè)量結(jié)果會(huì)自動(dòng)計(jì)算出報(bào)告值,單位為mg/L。當(dāng)產(chǎn)品的檢驗(yàn)過(guò)程完成后,注射量為一定值。另一個(gè)功能是斷電存儲(chǔ)功能,即用戶按檢查流程輸入一次注射量后,如無(wú)需更改,斷電后不會(huì)消失,操作極其簡(jiǎn)單的。
2、庫(kù)侖法水分測(cè)定儀的相似兼容原理:
水分在物質(zhì)中不以一種形式存在,常見(jiàn)的有游離水和溶解水等形式。幾種形式的水幾乎同時(shí)存在。水的分子量比較小,難免會(huì)被石化產(chǎn)品的分子所含。相對(duì)而言,游離水的測(cè)定較好。當(dāng)注入樣品時(shí),電解速率迅速增加,然后在約30秒后迅速下降。這段時(shí)間的水分含量主要是物料中的游離水。但溶解水的測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng),必須在試劑中分子鍵的作用力將物質(zhì)溶解后才能測(cè)定沉淀水。當(dāng)電解速率降至1μg/s以下且未達(dá)到終點(diǎn)時(shí),主要在此期間(約30秒)測(cè)量溶解水。如果溶解的水很多,簡(jiǎn)單的解決辦法是控制進(jìn)樣量。減少進(jìn)樣量可使試劑中分子鍵的作用力在短時(shí)間內(nèi)迅速打開(kāi)樣品分子簇使溶解的水迅速分離出來(lái)。另一種方法是利用物質(zhì)溶解度相近的原理來(lái)快速溶解樣品。
3、庫(kù)侖法水分測(cè)定儀電解槽的重要組成部分是電解電極:
我國(guó)目前使用的電解電極都是帶隔膜的電極。隔膜又稱半透膜,是一種由陶瓷材料制成的微孔滲透膜。當(dāng)分離器使用一次時(shí),卡爾費(fèi)休試劑必須留在微孔中。卡爾費(fèi)休試劑是一種易吸收的物質(zhì),一旦隔膜暴露在空氣中時(shí)間過(guò)長(zhǎng),再次使用時(shí)很難達(dá)到平衡點(diǎn)。傳統(tǒng)的方法是用烤箱烘干或用吹風(fēng)機(jī)吹干。這種浪費(fèi)時(shí)間太長(zhǎng)了。我們的經(jīng)驗(yàn)是先將碘(棕黑色)試劑注入電解電極,然后用干吸球擠壓試劑,迫使試劑通過(guò)隔膜,先中和隔膜內(nèi)的水分,然后將擠壓后的試劑滴入電解池;既不浪費(fèi)也不節(jié)省時(shí)間的好方法。